Қоршаған ортаны сканерлейтін электронды микроскоп - Environmental scanning electron microscope

Екі симметриялы пластмасса сцинтилляциясы бар электронды детекторларды қолдану арқылы ESEM-де бейнеленген жүн талшықтары. Псевдоколор.
Лимон шөптеріндегі саңырауқұлақ споралары, SE бейнесі, ElectroScan E3 ESEM.
ElectroScan 2020 ESEM бар SE бейнесі, кристалданған полистирол латекстің бөлігі.

The қоршаған ортаны сканерлейтін электронды микроскоп (ESEM) Бұл электронды микроскопты сканерлеу (SEM) жинауға мүмкіндік береді электронды микрографтар болып табылатын үлгілердің дымқыл, қапталмаған, немесе екеуі де үлгі камерасында газды ортаға жол беру арқылы. Модификацияланған SEM-дегі ішкі камералардағы ылғалды үлгілерді қарау кезінде бұрынырақ жетістіктер болғанымен, ESEM мамандандырылған электрон детекторларымен (стандартты емес) Эверхарт-Торнли детекторы ) және оның дифференциалды сорғы жүйелері, электронды сәулені мылтық аймағындағы жоғары вакуумнан оның үлгі камерасында қол жетімді жоғары қысымға ауыстыруға мүмкіндік беретін, оны олардың үлгілерін бейнелеу мақсатында жасалған толық және бірегей құралға айналдырады. табиғи күй. Аспапты бастапқыда құрастырған Герасимос Данилатос жұмыс істеген кезде Жаңа Оңтүстік Уэльс университеті.

Тарих

Әлемдегі алғашқы ESEM прототипі

Бастау Манфред фон Арденн,[1] «қоршаған орта» жасушаларының ішіндегі үлгілерді сумен немесе атмосфералық газбен зерттеудің әдеттегі және сканерлеу тарату түрлерімен бірге зерттеудің алғашқы әрекеттері туралы хабарланды. электронды микроскоптар.[2][3][4][5] Алайда SEM-дегі дымқыл үлгілердің алғашқы суреттері туралы Lane 1970 жылы хабарлады[6] ол үлгі буының үстінен бақылау нүктесінің үстіне су буының ұсақ ағынын енгізгенде; газ құралға өзгертусіз үлгі камерасының вакуумына тарайды. Әрі қарай, Шах пен Бекетт 1977 жылы сигналды анықтау үшін сіңірілген үлгінің ағымдық режимін пайдалануға мүмкіндік беру үшін өткізгіш ботаникалық үлгілерді ұстап тұру үшін дифференциалды айдалатын жасушаларды немесе камераларды пайдалану туралы хабарлады.[7] және 1979 ж.[8] Спивак т.б. дифференциалды айдауды қоса алғанда, SEM-де экологиялық клеткаларды анықтаудың әртүрлі конфигурацияларын жобалау және қолдану туралы немесе 1977 жылы үлгілерді ылғалды күйінде ұстау үшін электронды мөлдір қабықшалар туралы хабарлады.[9] Бұл жасушалар өздерінің табиғаты бойынша қолдануды шектеулі қолданумен шектелді және одан әрі дамыту мүмкін болмады. 1974 жылы жақсартылған тәсіл туралы Робинсон хабарлады[10] электронды детекторды және дифференциалды вакуумды айдау арқылы апертура және су буларын температураның қату нүктесінде 600 Па қысыммен енгізу. Алайда, бұл тәсілдердің ешқайсысы тұрақты жұмыс істеуге жеткілікті тұрақты құрал шығарған жоқ. 1978 жылы Сиднейдегі Жаңа Оңтүстік Уэльс Университетінде Робинзонмен жұмысты бастаған Данилатос 1979 жылы хабарланғандай, бөлме температурасында және 7000 Па дейінгі жоғары қысымда микроскоптың тұрақты жұмысына әкелетін сандық зерттеу мен эксперимент жүргізді.[11] Келесі жылдары Данилатос өз бетінше жұмыс істей отырып, вакуумнан бір атмосфераға дейін кез-келген қысыммен жұмыс істеуге қабілетті қоршаған ортаны немесе атмосфераны сканерлейтін электронды микроскопты (АСЕМ) жобалау және салу бойынша бірқатар жұмыстар туралы хабарлады.[12][13][14][15] Бұл алғашқы жұмыстар 1983 жылға дейін дифференциалды сорғы жүйесін электронды (БЭҚ) детекторлармен бірге оңтайландырумен байланысты болды, ол қоршаған ортаны газдың өзін анықтау құралы ретінде қолдануды ойлап тапты. 1980 жылдың онжылдығы ESEM негіздерін қарастыратын екі үлкен жұмыс жарыққа шықты[16] және теориясы газ тәрізді анықтау құрылғысы (GDD).[17] Сонымен қатар, 1988 жылы бірінші коммерциялық ESEM Нью-Орлеанда ElectroScan Corporation көрмесіне қойылды,[18] Danilatos ESEM коммерциализациялауды қалайтын венчурлық компания. Компания назар аударды қайталама электрон GDD режимі (SE)[19] және коммерциялық ESEM монополиясын бірқатар қосымша патенттермен қамтамасыз етті.[20][21][22][23] Philips және FEI компаниялары[24] ElectroScan коммерциялық ESEM құралдарын ұсынуда жетістікке жетті. Danilatos-тің негізгі патенттері мен көмектерінің қолданылу мерзімінің аяқталуымен LEO жақында нарыққа жаңа коммерциялық құралдар қосылды[24] (табысты Carl Zeiss SMT ). Сиднейдегі түпнұсқалық эксперименттік прототип ESEM-ден бастап және коммерциялық ESEM-ді әлемнің әр түрлі қосымшаларында қолданатын көптеген басқа жұмысшылардан бастап одан әрі жетілдірулер туралы хабарлады. Ерте толық библиографияны 1993 жылы Данилатос құрастырды,[25] жақында жүргізілген сауалнаманы PhD докторынан табуға болады. Морганның тезисі (2005).[26]

Микроскоп

ESEM схемасы.

ESEM сканерленген электронды сәуле мен электромагниттік линзаларды әдеттегі SEM сияқты дәл үлгіде фокустау және үлгі бетіне бағыттау үшін қолданады. Өте кішкентай фокусталған электронды нүкте (зонд) растр түрінде сканерленіп, кішкене үлгі аймағында жүзеге асырылады. Сәулелік электрондар үлгінің беткі қабатымен әрекеттеседі және сәйкес детекторлармен жиналатын әр түрлі сигналдар (ақпарат) шығарады. Осы детекторлардың шығысы үлгінің бетінен шығатын пиксел бойынша пиксель бойынша растр мен ақпаратқа сәйкес келетін кескін қалыптастыру үшін тиісті электроника арқылы монитор экранын модульдейді. Осы жалпы қағидалардан тыс ESEM бірнеше жағынан SEM-ден едәуір ауытқып кетеді, олардың барлығы құрылғының дұрыс жасалуы мен жұмысында маңызды. Төмендегі контур осы талаптарды және жүйенің қалай жұмыс істейтінін көрсетеді.

Дифференциалды айдау

Апертура арқылы өтетін газдың изоденциалдық контуры.
ESEM газ қысымының негізгі кезеңдері.

Жоғары қысымды газ тәрізді ортаны қолдайтын үлгі камерасы электронды оптика бағанының жоғары вакуумынан, әдеттегідей, қысымды шектейтін саңылаулар (ПЛА) деп аталатын екі ұсақ саңылаулармен бөлінген. Бірінші саңылаудан (PLA1) ағып жатқан газ жүйеден сорғы арқылы тез шығарылады, ол төменгі ағын аймағында қысымды едәуір төмендетеді (яғни апертурадан бірден жоғары).[14] Мұны дифференциалды айдау деп атайды. Кейбір газдар төмен қысым аймағынан (1-ші саты) екінші қысымды шектейтін апертура арқылы (PLA2) жоғарыдағы бағанның вакуумдық аймағына өтеді, бұл екінші сатыдағы дифференциалды айдауды құрайды (2-кезең). A схемалық схема үлгі камерасын, аралық қуысты және жоғарғы электронды оптика бағанын қоса, ESEM газ қысымының негізгі кезеңдерін көрсетеді.[27] Сәйкес қысымға қол жеткізілді0>> б1>> б2, бұл электронды мылтықтың вольфрам түрін қолданатын микроскоптың жеткілікті шарты. LaB үшін талап етілетін вакуумды жоғарылату үшін қосымша сорғы кезеңдерін қосуға болады6 және өрісті эмиссиялық типтегі электронды қарулар. Қысымды шектейтін саңылаудың құрылымы мен формасы ол арқылы ең өткір қысым градиентін (өтуін) алу үшін маңызды. Бұған жұқа табақшада жасалған және ілеспе көрсетілгендей төменгі бағытта конустық тесік жасалады. изоденциалдық контуры PLA1 арқылы өтетін газдың. Мұны газ молекулаларының соқтығысуы мен нақты уақыт режимінде кеңістікте қозғалуын компьютерлік модельдеу арқылы жасады.[28][29] Апертура арқылы газдың изоденциалдық контурларының суретінен бірнеше тығыздық радиусының ұзындығы бойынша газдың тығыздығы шамамен екі реттік деңгейге төмендейтінін бірден байқаймыз. Бұл жоғары қысымды үлгі камерасын жоғары қысым мен вакуум аймақтарынан бөлуге мүмкіндік беретін бірінші принциптің сандық жарқын көрсетілімі.

Осындай тәсілмен газ ағындары әртүрлі аспаптық жағдайларда зерттелді,[30] онда электронды сәуле беру сандық түрде анықталды.

Электронды сәуле беру

PLA1 осі бойынша сәуле беру.
негізгі камерада және аралық сатысында электронды юбкалар

Дифференциалды айдау арқылы электронды сәуле пайда болады және жоғарғы бағанның вакуумында, электронды пистолеттен PLA2-ге дейін еркін таралады, осы кезден бастап электронды пучок электрондардың газ молекулаларымен шашырауынан электрондарды біртіндеп жоғалтады. Бастапқыда, электрондардың шашырауының мөлшері аралық қуыстың ішінде шамалы, бірақ сәуле PLA1 құрған сайын тығызырақ газ ағынымен кездескен сайын, шығындар айтарлықтай болады.[29] Сәуле үлгі камерасына енгеннен кейін электрондардың жоғалуы басым қысымға, газдың сипатына және сәуленің үдеткіш кернеуіне байланысты жылдамдықпен экспоненталық түрде артады. PLA1 осі бойымен берілген сәуленің фракциясын жиынтық арқылы көруге болады тән қисықтар берілген өнім үшін б0D,[29] мұндағы D - диафрагманың диаметрі. Сайып келгенде, электронды сәуле толығымен шашыраңқы болады және жоғалады, бірақ бұған дейін электрондардың пайдалы мөлшері түпнұсқа фокустық нүктеде шектелген қашықтықта сақталады, оларды бейнелеу үшін қолдануға болады. Бұл мүмкін, өйткені жойылған электрондар шашыраңқы және юбка тәрізді кең аумаққа таралады (электронды юбка ) бағытталған орынды қоршау.[31] Себебі электронды юбка ені реттік шамалар нүкте енінен үлкен, шамасы бойынша ток тығыздығы аз болса, юбка тек орталық (дақты) контрастқа қатыспай фондық (сигналдық) шу шығарады. Электронды сәуле бейнелеу үшін пайдалы болып қалатын қысымның, қашықтықтың және сәулелік кернеудің ерекше шарттары олиго-шашырау режимі деп аталды.[32] алдыңғы әдебиетте қолданылған бір, көп және шашыраңқы режимдерден айырмашылығы.

Кернеу мен газды үдететін берілген сәуле үшін пайдалы бейнелеу мүмкін болатын PLA1-ден L қашықтығы камераның қысымына кері пропорционалды болады0. Ереже бойынша, 5 үшін кВ ауада сәуле болуы керек, өнім р0L = 1 Па · м немесе одан аз. Электрондық сәулелерді берудің осы екінші қағидасы бойынша ESEM-ді жобалау және пайдалану үлгілердің қозғалысын және манипуляциясын басқаратын және сигналдарды анықтайтын барлық құрылғыларды нақтылауға және кішірейтуге бағытталған. Мәселе аспаптың физикалық шегіне жақын жұмыс істеуі үшін оңтайлы өнімділік пен мүмкіндіктер ауқымына сәйкес келетін жеткілікті инженерлік дәлдікке жетуге дейін азаяды.[29][33] Берілген машинаның оңтайлы жұмыс қабілеттілігінен кез-келген ауытқуын ескеру үшін еңбектің көрсеткіші келтірілген.[33]

Сигналды анықтау

Электронды сәуле үлгіні байланыстырады және үдеткіш кернеуге және үлгінің сипатына байланысты белгілі бір тереңдікке енеді. Келесі өзара әрекеттесуден сигналдар SEM-де жасалады. Осылайша, біз екінші және артқа шашыраңқы электрондарды, рентген сәулелерін аламыз катодолюминесценция (жарық). Барлық осы сигналдар ESEM-де анықталады, бірақ детектордың дизайны мен қолданылатын принциптерінде белгілі бір айырмашылықтар бар.

Екінші электрондар

SEM қарапайым электронды детекторы (Эверхарт-Торнли детекторы ) осы детектормен байланысты киловольттың ауытқуынан туындаған электр разряды (доға) салдарынан газ болған жағдайда қолдануға болмайды. Мұның орнына қоршаған орта газының өзі осы режимде бейнелеу үшін детектор ретінде қолданылған:

Газ тәрізді анықтау құрылғысы
ESEM газ тәрізді анықтау құрылғысы (GDD) - принципі
ESEM-де газ тәрізді анықтау құрылғысының тиімділік сипаттамалары

Қарапайым түрде, газ тәрізді анықтау құрылғысы (GDD) ESEM-де екінші ретті электрондарды жинау үшін кернеуі бірнеше жүз вольтқа дейінгі электродты қолданады. Бұл SE детекторының принципі қашықтықта орналасқан екі параллель тақтаны қарастыру арқылы жақсы сипатталады г. потенциалдар айырымынан бөлек V біркелкі электр өрісін генерациялау E = V / d, және көрсетілген ілеспе диаграмма GDD.[17][27] Үлгіден сәуленің қосылу нүктесінен шыққан екінші реттік электрондар өріс күшімен анодты электродқа бағытталады, бірақ электрондар газ молекулаларымен соқтығысудан жылу диффузиясының арқасында радиалды түрде қозғалады. Электрондарды жинау фракциясының вариациясы R анод радиусында р қарсы р / к, анодтың ығысуының бекітілген мәндері үшін V, тұрақты көбейтіндіде (қысым · арақашықтық) p · d = 1 Па м, оны ілеспе адам береді тиімділіктің сипаттамалық қисықтары GDD. Қосымша электрондардың барлығы осы құрылғының параметрлері дұрыс жасалған жағдайда анықталады. Бұл коллекторлық электродтың кішігірім радиусында тек орташа ауытқушылықпен іс жүзінде 100% тиімділіктің болатынын анық көрсетеді. Осы деңгейдегі жағымсыздықта апатты разряд болмайды. Оның орнына электрондар бақыланатын пропорционалды көбейту пайда болады, өйткені электрондар анодқа барар жолда жаңа электрондарды шығаратын газ молекулаларымен соқтығысады. Қар көшкінін күшейтудің осы қағидаты ұқсас жұмыс істейді пропорционалды есептегіштер жоғары энергетикалық сәулеленуді анықтау үшін қолданылады. Осылайша анодпен алынған сигнал одан әрі күшейтіліп, дисплей экранын модуляциялау және SEM-дегідей кескін қалыптастыру үшін өңделеді. Атап айтқанда, осы дизайндағы және онымен байланысты газ тәрізді электрондарды күшейту, өнім p · d тәуелсіз параметр болып табылады, сондықтан бірдей сипаттамалармен сипаттауға болатын қысым мен электродтар геометриясының мәндерінің кең ауқымы болады. Осы талдаудың нәтижесі мынада: кез-келген аспаптың инженерлік тиімділігіне байланысты қайталама электрондарды жоғары қысымда да газ тәрізді ортада анықтауға болады.

GDD-нің келесі сипаттамасы ретінде газ тәрізді сцинтилляция қар көшкіні электронды қар көшкінімен бірге жүреді және жарық мультипликаторымен анықталған кезде сәйкес SE бейнелерін жасауға болады. Бұл режимнің жиілік реакциясы теледидардың сканерлеу жылдамдығын пайдалануға мүмкіндік берді.[34] Детектордың бұл режимі коммерциялық құралдардың соңғы буынында қолданылған.

GDD романы ESEM-де бірінші болып мүмкін болды және вакуумдағы электрондардың еркін траекториялары детекторға қарай бүгіле алмайтын Everhart-Thornley SE детекторында бұрын мүмкін емес 100% SE жинау тиімділігін жасады.[17] Төменде түсіндірілгендей, кері шашыраған электрондарды сигнал-газдың өзара әрекеттесуі арқылы да анықтауға болады, сондықтан BSE компонентін SE бейнесінен бөліп алу үшін осы жалпыланған газ детекторының әртүрлі параметрлерін бақылау қажет. Сондықтан осы детекторлармен ES дерлік (экологиялық қайталама детектор) деп аталатын дерлік таза SE бейнелерін жасауға қамқорлық жасалды.[35] және GSED (газ тәрізді екінші реттік электрон детекторы).[36]

Бөлінген электрондар

ESEM-де оңтайлы BSE детекторлары

Артқа шашыраған электрондар (BSE) - бұл электрондар жүретін сәулелік үлгілердің өзара әрекеттесуі салдарынан үлгіні шығаратындар. серпімді және серпімді емес шашырау. Оларда кәдімгі анықтама бойынша 50 эВ-тан бастап алғашқы сәуленің энергиясына дейінгі энергия бар. Осы электрондарды анықтау және бейнелеу үшін SEM-де сцинтилляциялық және қатты күйдегі материалдар қолданылған. Бұл материалдар BSE анықтау және бейнелеу үшін GDD қолдануға қосымша бейімделген және ESEM-де қолданылған.

BSE GDD электродтары арасындағы газ тәрізді көлем арқылы өтіп, қосымша иондану мен қар көшкінін күшейтуді тудырады. Ішкі көлем бар, онда қосалқы электрондар BSE үлесімен шамалы немесе мардымсыз, ал сыртқы газ тәрізді көлемге негізінен BSE әсер етеді. Таза BSE кескіндерін GDD көмегімен жасауға болатындай етіп анықтау көлемдерін бөлуге болады. Екі сигналдың салыстырмалы күшінің арақатынасы, SE және BSE, ESEM-де зарядтарды бөлудің егжей-тегжейлі теңдеулерімен өңделді.[37] Жазықтық электродтарды талдауға қатысты қағидалар мен талаптарды түсіну үшін өте маңызды, және де GDD жарияланған теориясында айтылғандай, электродтар конфигурациясының ең жақсы таңдауын көрсетпейді.

Бейімделген детекторлар

Жоғарыда көрсетілген жағдайларға қарамастан, ESEM-тегі арнайы BSE детекторлары маңызды рөл атқарды, өйткені BSE SE-мен алу мүмкін емес ақпарат беретін ең пайдалы анықтау режимі болып қала береді. Кәдімгі BSE анықтау құралдары ESEM-дің газ күйінде жұмыс істеуге бейімделген. Жоғары энергияға ие ТҚҚ тиісті детекторға газ молекулалары тарапынан айтарлықтай кедергісіз өздігінен қозғалады. Қазірдің өзінде осы мақсат үшін сақиналы немесе квадрант тәрізді қатты денелік детекторлар қолданылған, бірақ олардың геометриясы оңтайлы жұмыс үшін ESEM талаптарына оңай бейімделмейді. Нәтижесінде бұл детекторларды ESEM-дің жоғары қысымды құралдарында жоғары қысыммен пайдалану туралы көп мәлімет жоқ. BSE детекторы «Робинзон»[38] үлгілерді зарядтауды тоқтату үшін кәдімгі SEM әдеттегі жұмыс қашықтығында 100 Па-ға дейін жұмыс істеуге реттелген, ал қысқа жұмыс қашықтығында және жоғары қысым жағдайында электрондарды жинау оны ESEM үшін жеткіліксіз етеді. Алайда, BSE үшін оңай бейімделетін пластикалық сцинтилляциялық материалдар қолданылды және жүйенің ең қатаң талаптарына сәйкес өлшенді. Мұндай жұмыс сына тәрізді детекторларды қолданумен аяқталды, олар конустық PLA1-ді тоқып, оның шетіне тірелді, осылайша өлі анықтау кеңістігі минимумға дейін төмендеді, ілеспе суретте көрсетілгендей. оңтайлы BSE детекторлары.[14] Фотон өткізгіштігі жарық құбырларының геометриясымен оңтайландырылған, ал жұп симметриялы детекторлар топографияны (сигналды азайту) және үлгінің беткі қабатын атомдық контрастты (сигналды қосу) бөлуге мүмкіндік береді. шу-қатынас. Бұл схема әр түрлі сигналдарды мағыналы етіп қою арқылы түстерді пайдалануға мүмкіндік берді.[39] Бұл қарапайым, бірақ арнайы детекторлар ESEM жағдайында мүмкін болды, өйткені жалаңаш пластик BSE арқылы зарядталмайды. Алайда, тиісті аралыққа ие өте жақсы торлы тор ұсынылды[40] газ болған кезде GDD ретінде және газ шығарылған кезде пластикалық детекторлардан теріс зарядты әмбебап ESEM-ге қарай өткізеді. Сонымен қатар, байланысты электроника жиілігі жоғары реакцияға ие фототүсіргішті қамтитындықтан, теледидардың шынайы сканерлеу жылдамдығы қол жетімді. Бұл процедураларды нақты уақыт режимінде in situ режимінде тексеруге мүмкіндік беретін ESEM-ті сақтаудың маңызды қасиеті. Салыстырмалы түрде, GDD электронды қар көшкіні режимінде мұндай бейнелеу әлі тіркелмеген.

ESEM-де сцинтилляциялық BSE детекторларын қолдану бір мезгілде SE-ді анықтау үшін GDD-мен үйлеседі, бір жолмен жоғарғы жазықтық электродты осы сцинтилляциялаушы BSE детекторларымен оңай орналастырылатын ұсақ ине электродпен (детектормен) ауыстыру арқылы. Ине детекторы және цилиндрлік геометрия (сым) да кеңінен зерттелген.[17]

Катодолюминесценция

Катодолюминесценция - сәуле-үлгінің өзара әрекеттесуінен туындаған фотондарды қамтитын анықтаудың тағы бір режимі. Бұл режим ESEM-де жұмыс істейтіндігін, жеңіл түтіктерді, бұрын олар BSE анықтау үшін қолданылған сцинтилляциялық жабындыдан тазартқаннан кейін қолданғанын көрсетті. Алайда, бастапқыда сыналған тәжірибелік прототиптен тыс қолдану туралы көп нәрсе білмейді.[41] ESEM бұл анықтау режимінде SEM-ге қарағанда анағұрлым қуатты және мағыналы екені анық, өйткені кез-келген үлгінің табиғи бетін бейнелеу процесінде зерттеуге болады. Катодолюминесценция - бұл материалды қасиет, бірақ әр түрлі үлгілерді өңдеу қажет болғанда және SEM-дегі басқа шектеулерде қасиеттер жасырылған немесе өзгертілген немесе анықтау мүмкін емес, сондықтан бұл анықтау әдісі бұрын танымал бола қойған жоқ. Шексіз әлеуеті бар ESEM-нің пайда болуы болашақта осы салаға деген қызығушылықты арттыруы мүмкін.

Рентген сәулелері

Сондай-ақ ESEM-де өндірілген сипаттамалық рентген сәулелерін SEM-де қолданылатын детекторлар арқылы анықтауға болады. Алайда, электронды юбкадан алынған рентген сәулелерінен туындайтын қосымша күрделілік бар. Бұл рентген сәулелері SEM-ге қарағанда кеңірек аймақтан келеді және кеңістіктік ажыратымдылық айтарлықтай төмендейді, өйткені «фондық» рентгендік сигналдарды зондтың өзара әрекеттесу көлемінен жай «басу» мүмкін емес. Алайда, бұл мәселені шешу үшін әртүрлі схемалар ұсынылды.[42][43][44][45] Бұл әдістер дақтарды маскирлеуді немесе қысымды өзгерту және юбка әсерін калибрлеу арқылы экстраполяция техникасын қамтиды, осылайша айтарлықтай жақсартуларға қол жеткізілді

Үлгі тогы

Вакуумдық SEM-де үлгі сіңірілген ток режимі өткізгіш үлгілерді бейнелеудің балама режимі ретінде қолданылады. Үлгі тогы SE және BSE токтарының қосындысынан алып тастаған электрондар сәулесінің айырымынан туындайды. Алайда, газ болғанда және одан кейінгі ионизация кезінде бұл анықтау режимін жалпы жұмыс істейтін жүйеден бөлу қиынға соғады. газ тәрізді анықтау құрылғысы. Демек, бұл режим, оның анықтамасы бойынша, ESEM-де тұрақсыз деп саналуы мүмкін. Шах пен Бекет[8] ылғал ботаникалық сынамаларды зерттеу кезінде олардың үлгінің өткізгіштігі қамтамасыз етілген болса, үлгінің сіңірілген ток режимінің жұмысын қабылдады; шын мәнінде, 1987 жылға қарай Шах[46] газ бен иондану өнімдерін SE және BSE қорқынышты кедергі ретінде қарастырды, өйткені ол иондану үлгі туралы ешқандай ақпарат бермейді деп санады. Алайда кейінірек ол кескінді қалыптастыру кезінде газ тәрізді иондалу рөлін түзетуге тырысты.[47]

Үлгіні зарядтау

Оқшаулағыш үлгілерге әсер ететін электронды сәуле теріс зарядты жинақтайды, бұл электронды сәулені сканерленген нүктеден кәдімгі SEM-ге ауытқу үрдісін тудырады. Бұл суреттегі зарядтау артефактілері ретінде көрінеді, олар SEM-де зерттеуге дейін үлгі бетіне өткізгіш қабатты қою арқылы жойылады. Бұл жабынның орнына ESEM-дегі газ электр өткізгіштігі болып табылады, зарядтың теріс жиналуына жол бермейді. Газдың жақсы өткізгіштігі оның түскен электрон сәулесі мен иондаушы SE және BSE сигналдарының әсерінен болатын ионданумен байланысты.[48][49] Бұл қағида әдеттегі вакуумды электронды микроскопиядан үлкен артықшылықтары бар кезекті түбегейлі ауытқуды құрайды.

Контраст және ажыратымдылық

ESEM жұмысының нәтижесі ретінде рұқсат SEM-ге қатысты сақталады. Бұл құралдың шешуші күші толық жоғалғанға дейін пайдалы жүру қашықтығында газға әсер етпейтін электрон сәулесінің диаметрімен анықталады.[31] Бұл тестілеу үлгілерін бейнелеу арқылы ең жақсы сәулелік нүктелерді ұсынатын коммерциялық ESEM-де көрсетілген, яғни әдеттегідей көміртегі субстратындағы алтын бөлшектері, вакуумда да, газда да. Алайда, контраст электрон зондының жоғалуы кезінде сәйкесінше азаяды ағымдағы жүру қашықтығымен және қысымның жоғарылауымен. Ағымдағы қарқындылықтың жоғалуы, қажет болған жағдайда, нүктенің ұлғаюымен бірге жүретін сәуленің өсуін ұлғайту арқылы өтелуі мүмкін. Демек, практикалық рұқсат берілген сипаттаманың түпнұсқалық контрастына, сәуленің және сигналдың минималды шығынын қамтамасыз етуі керек құралдың дизайнына және оператордың әр қосымшаның дұрыс параметрлерін таңдауына байланысты. Қарама-қарсылық пен шешім аспектілері ESEM негіздеріне сілтеме жасалған жұмыста анықталған. Әрі қарай, осыған байланысты біз радиациялық әсерлер үлгіде.

Үлгіні беру

Қол жетімді құралдардың көпшілігі сынамалар бөлмесін қоршаған орта қысымына (100 кПа) дейін жіберген сайын шығарады. Үлкен көлемдегі газды сорып, оны қызықтыратын газбен алмастыруға тура келеді, әдетте камераға су реттейтін (мысалы, ине) клапан арқылы қосылған су қоймасынан берілетін бу. Көптеген қосымшаларда бұл ешқандай қиындық тудырмайды, бірақ 100% салыстырмалы ылғалдылықты қажет ететіндермен қоршаған ортаны газдан тазарту үлгіні тасымалдау кезінде салыстырмалы ылғалдылықты 100% деңгейден төмендетумен қатар жүретіні анықталды.[50] Бұл ESEM бағдарламасының осы қосымшалар класына арналған мақсатын анық жеңеді. Алайда, аралық үлгіні беру камерасын қолданатын ESEM түпнұсқалық прототипінде мұндай проблема туындамайды, сондықтан негізгі камера зерттеу кезінде әрдайым 100% салыстырмалы ылғалдылықта сақталады.[51] ESEM газ қысымы кезеңдерінің диаграммасында көрсетілген үлгіні беру камерасында (tr-ch) кішігірім су қоймасы бар, сондықтан бастапқы атмосфералық ауаны тез сорып алуға болады және шектеулі өткізгіш түтік пен клапаннан өтпестен бірден су буымен ауыстырады. . Негізгі үлгі камерасын 100% салыстырмалы ылғалдылықта ұстап тұруға болады, егер будың жалғыз ағуы кішігірім PLA1 арқылы болса, бірақ әр өзгерген сайын күшпен айдау кезінде емес. Ылғалды үлгіні тасымалдау камерасында 100% салыстырмалы ылғалдылықпен тепе-теңдікке ие болғаннан кейін, бірнеше секунд ішінде қақпалы клапан ашылады және үлгіні сол қысыммен ұсталатын негізгі үлгі камерасына ауыстырады. Негізгі камераны басқарылатын айдауды қамтитын балама тәсіл[50] мәселені толығымен шешпеуі мүмкін, өйткені 100% салыстырмалы ылғалдылыққа ешқандай кептірусіз монотонды түрде жақындауға болмайды немесе процесс өте баяу жүреді; су қоймасын негізгі камераның ішіне қосу судың барлығын сорып алғанға дейін (яғни салыстырмалы ылғалдылықтың ақаулы бақылауы) салыстырмалы ылғалдылықты төмендетуге болмайтындығын білдіреді.

Радиациялық әсерлер

Электронды сәуленің үлгімен өзара әрекеттесуі кезінде үлгінің әртүрлі дәрежеде өзгеруі сөзсіз болады. Бұл өзгерістер немесе радиациялық әсерлер SEM-де де, ESEM-де де көрінуі мүмкін немесе көрінбеуі мүмкін. Алайда, мұндай әсерлер ESEM-де үлгілерді табиғи күйінде көру мүмкіндігін талап ететін маңызды. Вакуумды жою - бұл электронды сәуленің кез-келген зиянды әсері ерекше назар аударуды қажет ететін үлкен жетістік. Бұл мәселені шешудің ең жақсы тәсілі - бұл әсерлерді ESEM оңтайлы дизайнымен абсолютті минимумға дейін төмендету. Бұдан басқа, пайдаланушы нәтижелерді бағалау кезінде олардың мүмкін екендігі туралы білуі керек. Әдетте, бұл эффекттер әр түрлі электронды-сәулелік үлгілердің өзара әрекеттесуі мен процестеріне байланысты кескіндерде пайда болады.[52]

Электрондық микроскопта газды енгізу жаңа өлшеммен пара-пар. Сонымен, электронды сәуле мен газдың өзара әрекеттесуі газдың (және оның жанама өнімдерінің) үлгілермен өзара әрекеттесуімен бірге зерттеудің жаңа бағытын ашады, оның салдары әлі белгісіз. Олардың кейбіреулері алдымен қолайсыз болып көрінуі мүмкін, бірақ кейінірек оларды жеңіп, басқалары күтпеген нәтижелерге әкелуі мүмкін. Жылжымалы радикалдары бар үлгінің сұйық фазасы көптеген құбылыстарды қайтадан тиімді немесе қолайсыз етуі мүмкін.

Артықшылықтары

Үлгінің айналасында газдың болуы ESEM үшін ерекше жаңа мүмкіндіктер туғызады: (а) сұйық фазалы электронды микроскопия [53] мүмкін, өйткені кез-келген қысым 609 Па-дан жоғары, сұйықтық фазасында 0 ° C-тан жоғары температурада судың сақталуына мүмкіндік береді, мұнда SEM-ден айырмашылығы, вакуумдық жағдаймен үлгілер анықталған. (b) Электр тогын өткізбейтін үлгілер SEM-де беттік өткізгіштікті қамтамасыз ету үшін қолданылатын дайындау әдістерін қажет етпейді, мысалы, жұқа алтын немесе көміртекті жабынды тұндыру немесе басқа процедуралар, сонымен қатар процесте вакуум қажет. Оқшаулағыш үлгілер электронды сәуле арқылы зарядталады, бұл кескінді проблемалы етеді немесе мүмкін емес етеді. (c) газдың өзі вакуумды SEM детекторларына қарағанда, бейнелеудің жаңа мүмкіндіктерін тудыратын анықтау ортасы ретінде қолданылады. (d) Қарапайым пластикалық сцинтилляциялық BSE детекторлары зарядтаусыз қаптамасыз жұмыс істей алады. Демек, бұл детекторлар мүмкін болатын ең төменгі жылдамдататын кернеу кезінде сигнал-шудың ең жоғары коэффициентін шығарады, өйткені BSE вакуумдық SEM үшін пайдаланылатын алюминий қабатында энергияны бөлмейді.

Нәтижесінде, үлгілерді табиғи және өңдеуден бұрын немесе SEM-дің вакуумымен табиғи бетті өзгертпестен немесе артефактілерді жасамай, күрделі және ұзақ уақытты дайындау әдістерінен аулақ бола отырып, тезірек және оңай зерттеуге болады. Газ / сұйық / қатты өзара әрекеттесулерді орнында және нақты уақыт режимінде динамикалық түрде зерттеуге немесе кейінгі өңдеуге жазуға болады. Температураның ауытқуынан нөлден 1000 ° С-қа дейін өзгеруі және микро-манипуляцияға арналған әр түрлі көмекші құрылғылар жаңа шындыққа айналды. Биологиялық үлгілерді жаңа және тірі күйінде сақтауға болады. Сондықтан, ESEM кәдімгі электронды микроскопиядан түбегейлі серпіліс жасайды, мұнда вакуумдық жағдай электронды-сәулелік бейнелеудің әмбебап болуына жол бермейді.

Кемшіліктері

Негізгі жетіспеушілік электронды сәуле газды ортада қолдануға жарамды болып табылатын үлгі камерасындағы қашықтықтың шектелуінен туындайды. Үлгінің PLA1-ден пайдалы қашықтығы - кернеуді, сәуле тогын, газдың табиғаты мен қысымын және қолданылатын диафрагма диаметрін жылдамдату функциясы.[29][33] Бұл қашықтық шамамен 10 мм-ден миллиметрдің бір бөлігіне дейін өзгереді, өйткені газ қысымы төмен вакуумнан бір атмосфераға дейін өзгеруі мүмкін. Оңтайлы жұмыс жасау үшін өндіруші де, пайдаланушы да осы негізгі талапты қанағаттандыру үшін оның дизайны мен жұмысына сәйкес келуі керек. Сонымен қатар, қысым өте төмен деңгейге жеткізілуі мүмкін болғандықтан, ESEM жоғарыда аталған кемшіліктерсіз типтік SEM жұмысына оралады. Сондықтан ESEM сипаттамаларын вакуумда жұмыс істей отырып, SEM сипаттамаларымен айырбастауға болады. Осы кемшіліктер мен артықшылықтардың барлығын үйлестіруге дұрыс жобаланған және басқарылатын әмбебап ESEM қол жеткізе алады.

Үлгінің пайдалы қашықтығының шектелуімен қатар жүруге болады, бұл ең үлкен үлкейту, өйткені өте жоғары қысымда қашықтық соншалықты аз болады, сондықтан көру алаңы PLA1 өлшемімен шектеледі. Жарық микроскопының жоғарғы ұлғайтқышымен қабаттасатын SEM өте төмен үлкейту диапазонында жоғарғы өріс ESEM режимімен әртүрлі дәрежеде шектеледі. Бұл шектеу дәрежесі аспаптың дизайнына байланысты.

Рентген сәулелері қоршаған газдың әсерінен пайда болатындықтан, сонымен қатар SEM-ге қарағанда үлкен үлгі аймағынан шыққандықтан, талдау кезінде алынған ақпаратқа газдың әсерін азайту үшін арнайы алгоритмдер қажет.

Газдың болуы белгілі бір қосымшаларда қажетсіз әсер етуі мүмкін, бірақ олардың мөлшері минимизациялау және бақылау үшін қосымша зерттеулер мен әзірлемелер жүргізілген кезде ғана айқын болады. радиациялық әсерлер.

Ешқандай коммерциялық құрал (2009 жылға қарай) оңтайлы дизайнның барлық принциптеріне сәйкес қол жетімді емес, сондықтан кез-келген шектеулер жалпы ESEM техникасына емес, қолданыстағы құралдарға тән.

ESEM трансмиссиясы

Сондай-ақ, ESEM тарату режимінде (TESEM) жұқа үлгі бөлімі арқылы берілген жарқын және қараңғы өріс сигналдарын табудың тиісті әдісі арқылы қолданыла алады. Бұл үлгінің астында қатты күйдегі детекторларды қолдану арқылы жасалады,[54] немесе пайдалану газ тәрізді анықтау құрылғысы (GDD).[55] ESEM-де қолданылатын, әдетте, төмен жылдамдататын кернеулер боялмаған үлгілердің контрастын күшейтеді, ал олар беру режимінде алынған нанометрлік ажыратымдылықты бейнелеуге мүмкіндік береді, әсіресе электронды қарудың өріс шығару түрімен.

ESEM-DIA

ESEM-DIA is an abbreviation standing for a system consisting of an ESEM microscope coupled to a сандық кескінді талдау (DIA) program. It directly makes possible the quantitative treatment of the digitally acquired ESEM images, and allows image recognition and image processing by machine learning based on neural network.[56][57][58]

Қолданбалар

Some representative applications of ESEM are in the following areas:

Биология

An early application involved the examination of fresh and living plant material including a study of Лептоспермум флавесценсі.[59] The advantages of ESEM in studies of microorganisms[60] and a comparison of preparation techniques have been demonstrated.[61]

Medicine and medical

The influence of drugs on cancer cells has been studied with liquid-phase ESEM-STEM.[62]

Археология

In conservation science, it is often necessary to preserve the specimens intact or in their natural state.[63]

Өнеркәсіп

ESEM studies have been performed on fibers in the wool industry with and without particular chemical and mechanical treatments.[64] In cement industry, it is important to examine various processes in situ in the wet and dry state.[65][66]

Орнында зерттеу

Зерттеулер орнында can be performed with the aid of various ancillary devices. These have involved hot stages to observe processes at elevated temperatures,[67] микроинжекторлар of liquids[68] and specimen extension or deformation devices.[69]

General materials science

Biofilms can be studied without the artifacts introduced during SEM preparation,[70][71] as well as dentin[72] and detergents[73] have been investigated since the early years of ESEM.

Commercial ESEM

The ESEM has appeared under different manufacturing brand names. The term ESEM is a generic name first publicly introduced in 1980[74][75] and afterwards unceasingly used in all publications by Danilatos and almost all users of all ESEM type instruments. The ELECTROSCAN ESEM trademark was obtained intermittently until 1999, when it was allowed to lapse. The word “environmental” was originally introduced in continuation to the prior (historical) use of “environmental” cells in transmission microscopy, although the word “atmospheric” has also been used to refer to an ESEM at one atmosphere pressure (ASEM)[14] but not with any commercial instruments. Other competing manufacturers have used the terms "Natural SEM"[76] (Hitachi), “Wet-SEM”[77] (ISI), “Bio-SEM” (short-lived, AMRAY), “VP-SEM”[78] (variable-pressure SEM; LEO/Zeiss-SMT), “LVSEM”[79] (low-vacuum SEM, often also denoting low-voltage SEM;[80] JEOL), all of which seem to be transient in time according to prevailing manufacturing schedules. Until recently, all these names referred to instruments operating up to about 100 Pa and with BSE detectors only. Lately, the Zeiss-SMT VP-SEM has been extended to higher pressure together with a gaseous ionization or gaseous scintillation as the SE mechanism for image formation. Therefore, it is improper to identify the term ESEM with one only brand of commercial instrument in juxtaposition to other competing commercial (or laboratory) brands with different names, as some confusion may arise from past use of trademarks.

Similarly, the term GDD is generic covering the entire novel gaseous detection principle in ESEM. The terms ESD and GSED, in particular, have been used in conjunction with a commercial ESEM to denote the secondary electron mode of this detector.

Gallery of ESEM images

The following are examples of images taken using an ESEM.

Әдебиеттер тізімі

  1. ^ Ardenne M und Beischer D (1940). "Untersuchung von Metalloxyd-rauchen mit dem Universal-Elektronenmikroskop". Z. Elektrochem. 46: 270–277. дои:10.1002/bbpc.19400460406 (белсенді емес 2020-11-09).CS1 maint: DOI 2020 жылдың қарашасындағы жағдай бойынша белсенді емес (сілтеме)
  2. ^ Abrams IM, McBain JW (1944). "A closed cell for electron microscopy". Қолданбалы физика журналы. 15 (8): 607–609. Бибкод:1944JAP....15..607A. дои:10.1063/1.1707475. PMID  17746136.
  3. ^ Stoyanova IG (1961). "Use of gas microcells in electron microscopy". Akademiya Nauk SSSR Isvestiya, Ser. Fizicheskaya. 25: 715–721.
  4. ^ Swif JA, Brown AC (1970). "An environmental cell for the examination of wet biological specimens at atmospheric pressure by transmission scanning electron microscopy". J. физ. E. 3 (11): 924–926. Бибкод:1970JPhE....3..924S. дои:10.1088/0022-3735/3/11/426. PMID  5483870.
  5. ^ Parsons D. F.; Matricardi V. R.; Moretz R. C.; Turner J. N. (1974). Electron microscopy and diffraction of wet unstained and unfixed biological objects. Биологиялық және медициналық физиканың жетістіктері. 15. Elsevier. pp. 161–271. дои:10.1016/b978-0-12-005215-8.50012-7. ISBN  9780120052158. PMID  4135010.
  6. ^ Lane, W.C. (1970). "The environmental control stage". Scanning Electron Microscopy. pp. 43–48.
  7. ^ Shah JS (1977). Improvements in or relating to specimen stages for electron beam instruments. GB Patent No. 1477458.
  8. ^ а б Шах, Дж; Beckett, A (1979). "A preliminary evaluation of moist environment ambient temperature scanning electron microscopy". Micron (1969). 10: 13–23. дои:10.1016/0047-7206(79)90015-3.
  9. ^ Spivak GV, Rau EI, Karelin NM, Mishustina IE (1977). Scanning electron microscopy of moist, live, and frozen objects. Изв. Акад. Наук КСРО, сер. Физ. 41, 11:2238–2251 (Russian).
  10. ^ Robinson, V. N. E. (1975). "A wet stage modification to a scanning electron microscope". Микроскопия журналы. Вили. 103 (1): 71–77. дои:10.1111/j.1365-2818.1975.tb04538.x. ISSN  0022-2720. PMID  1173604. S2CID  35012401.
  11. ^ Danilatos, G.D.; Robinson, V.N.E. (1979). "Principles of scanning electron microscopy at high specimen pressures". Сканерлеу. 2 (2): 72–82. дои:10.1002/sca.4950020202.
  12. ^ Danilatos, G.D. (1981). "Design and construction of an atmospheric or environmental SEM (part 1)". Сканерлеу. 4: 9–20. дои:10.1002/sca.4950040102.
  13. ^ Danilatos, G.D.; Postle, R. (1983). "Design and construction of an atmospheric or environmental SEM (part 2)". Сканерлеу. 14: 41–52. дои:10.1016/0047-7206(83)90030-4.
  14. ^ а б c г. Danilatos, G.D. (1985). "Design and construction of an atmospheric or environmental SEM (part 3)". Сканерлеу. 7: 26–42. дои:10.1002/sca.4950070102.
  15. ^ Danilatos, G.D. (1990). "Design and construction of an environmental SEM (part 4)". Сканерлеу. 12: 23–27. дои:10.1002/sca.4950120105.
  16. ^ Danilatos, G.D. (1988). Foundations of Environmental Scanning Electron Microscopy. Advances in Electronics and Electron Physics. 71. Академиялық баспасөз. 109-250 бет. ISBN  978-0-12-014671-0.
  17. ^ а б c г. Danilatos, G.D. (1990). "Theory of the Gaseous Detector Device in the ESEM". Advances in Electronics and Electron Physics. 78. Академиялық баспасөз. 1–102 бет.
  18. ^ Палукка, Тим. Electron microscopy in the 1980s. Ғылым және технологиялар тарихы Дибнер институты
  19. ^ Mancuso, J.F.; Maxwell, W.B.; Danilatos, G.D. U.S. Patent 4,785,182 filed May 21, 1987. "Secondary electron detector for use in a gaseous atmosphere"
  20. ^ Danilatos, G.D. "Method and apparatus for an atmospheric scanning electron microscope" U.S. Patent 4,596,928 filed May 14, 1984
  21. ^ Danilatos, G.D. "Multipurpose gaseous detector device for electron microscope" U.S. Patent 4,992,662 filed Sep. 13, 1989
  22. ^ Danilatos, G.D., Lewis, G.C. "Integrated electron optical/differential pumping/imaging signal detection system for an environmental scanning electron microscope " U.S. Patent 4,823,006 filed Feb. 19, 1988
  23. ^ Danilatos, G.D. "Electron detector for use in a gaseous environment" U.S. Patent 4,897,545 filed October 14, 1988
  24. ^ а б Палукка, Тим. Electron microscopy in the 1990s. Ғылым және технологиялар тарихы Дибнер институты
  25. ^ Danilatos, G. D. (1993). "Bibliography of environmental scanning electron microscopy" (PDF). Микроскопиялық зерттеу және әдістеме. 25 (5–6): 529–34. дои:10.1002/jemt.1070250526. PMID  8400449. S2CID  45929317.
  26. ^ Morgan SW (2005). Gaseous secondary electron detection and cascade amplification in the environmental scanning electron microscope. Ph.D. Thesis, University of Technology, Sydney, Australia.
  27. ^ а б Danilatos GD (1997). "Environmental Scanning Electron Microscopy" (PDF). In Gai, PL (ed.). In-Situ Microscopy in Materials Research. Kluwer Academic Publishers, Dordrecht. pp. 14–44. ISBN  978-1-4615-6215-3.
  28. ^ Danilatos GD (2000). "Direct simulation Monte Carlo study of orifice flow. Rarefied Gas Dynamics: 22nd Intern. Symp., Sydney, (Eds. TJ Bartel and MA Gallis)". AIP конференция материалдары. 585: 924–932. Бибкод:2001AIPC..585..924D. CiteSeerX  10.1.1.586.3408. дои:10.1063/1.1407658.
  29. ^ а б c г. e Danilatos, G.D. (2009). "Optimum beam transfer in the environmental scanning electron microscope". Микроскопия журналы. 234 (1): 26–37. дои:10.1111/j.1365-2818.2009.03148.x. PMID  19335454. S2CID  33207923.
  30. ^ Danilatos GD (2001). "Electron beam loss at the high-vacuum-high-pressure boundary in the environmental scanning electron microscope". Микроскопия және микроанализ. 7: 397–406. дои:10.1007/S10005-001-0008-0. hdl:10453/3276.
  31. ^ а б Danilatos 1988, б.138–170
  32. ^ Danilatos 1988, б.158
  33. ^ а б c Danilatos, G.D. (2011). "Figure of merit for environmental SEM and its implications". Микроскопия журналы. 244 (2): 159–169. дои:10.1111/j.1365-2818.2011.03521.x. PMID  21895652. S2CID  11612479.
  34. ^ Danilatos, G.D. (1992). "Secondary-electron imaging by scintillating gaseous detection device" (PDF). Proc. 50th Annual Meeting EMSA (Eds. GW Bailey, J Bentley and JA Small): 1302–1303.
  35. ^ Collins SP; Pope RK; Scheetz RW; Ray RI; Wagner Pa (1993). "Advantages of environmental scanning electron microscopy in studies of microorganisms". Микроскоп. Res. Техникалық. 25 (5–6): 398–405. дои:10.1002/jemt.1070250508. PMID  8400431. S2CID  1733320.
  36. ^ Yung YC, Bhushan B (2007). "Wetting behaviour during evaporation and condensation of water microdroplets on superhydrophobic patterned surfaces". Микроскопия журналы. 229 (Pt 1): 127–140. дои:10.1111/j.1365-2818.2007.01875.x. PMID  18173651. S2CID  205341446.
  37. ^ Danilatos, G.D. (1990). "Equations of charge distribution in the ESEM". Сканерлеу микроскопиясы. 4 (4): 799–823.
  38. ^ Robinson VNE "Electron microscope backscattered electron detectors" U.S. Patent 4,217,495 filed Apr. 4, 1979
  39. ^ Danilatos, G.D. (1986). "Colour micrographs for backscattered electron signals in the SEM". Сканерлеу. 8: 9–18. дои:10.1002/sca.4950080104.
  40. ^ Danilatos, G.D. (1993). "Universal ESEM". Proc. 51st Annual Meeting MSA, (Eds. GW Bailey and LC Rieder): 786–787.
  41. ^ Danilatos, G.D. (1986). "Cathodoluminescence and gaseous scintillation in the environmental SEM". Сканерлеу. 8 (6): 279–284. дои:10.1002/sca.4950080605.
  42. ^ Bolon, R.B.; Roberstson, C.D. (1990). "X-ray and microstructural ESEM analysis of non conducting materials in gaseous environments". Сканерлеу. 90 Abstracts, FACMS Inc.: 80–81.
  43. ^ Bolon, R.B. (1991). "ESEM, the technique and application to materials characterization". Proc. Сканерлеу. 13, Suppl. I: 86–87.
  44. ^ Bolon, R.B. (1991). Д.Г. Howitt (ed.). X-ray microanalysis in the ESEM. in Microbeam Analysis 1991: Proceedings of the 26th Annual Conference of the Microbeam Analysis Society, San Jose, Calif., 4–9 August 1991. San Francisco Press. 199-200 бет.
  45. ^ Danilatos, G.D. (1994). "Environmental scanning electron microscopy and microanalysis". Microchimica Acta. 114/115: 143–155. дои:10.1007/BF01244538. S2CID  96917135.
  46. ^ Shah J (1987). Electronmicroscopy comes to life. No. 208/1987/SPECTRUM/6, published by Central Office of Information obtainable through British Embassy, High Commission or Consulate
  47. ^ Farley AN, Shah JS (1988). "A new detection technique for high pressure SEM". Физика журналы: конференциялар сериясы (93): 241–242.
  48. ^ Moncrieff, D.A.; Robinson, V.N.E. & Harris, L.B. (1978). "Charge neutralisation of insulating surfaces in the SEM by gas ionisation". J. физ. Д.. 11 (17): 2315–2325. Бибкод:1978JPhD...11.2315M. дои:10.1088/0022-3727/11/17/002.
  49. ^ Danilatos, G.D. (1993). "Environmental scanning electron microscope-some critical issues". Сканерлеу микроскопиясы. Supplement 7: 57–80.
  50. ^ а б Cameron, R. E.; Donald, A. M. (1994). "Minimizing sample evaporation in the environmental scanning electron microscope". Микроскопия журналы. 173 (3): 227–237. дои:10.1111/j.1365-2818.1994.tb03445.x. S2CID  95840327.
  51. ^ Danilatos 1988, б.238–240
  52. ^ Danilatos, G.D. (1986). "Beam-radiation effects on wool in the ESEM". Proc. 44th Annual Meeting EMSA: 674–675.
  53. ^ де Джонге, Н .; Росс, Ф.М. (2011). «Сұйықтағы үлгілерді электронды микроскопия». Табиғат нанотехнологиялары. 6 (8): 532–6. Бибкод:2003NatMa ... 2..532W. дои:10.1038 / nmat944. PMID  12872162. S2CID  21379512.
  54. ^ Bogner A, Jouneau PH, Thollet G, Basset D, Gauthier C (2007). "A history of scanning electron microscopy developments: Towards "wet-STEM" imaging". Микрон. 38 (5): 390–401. дои:10.1016/j.micron.2006.06.008. PMID  16990007.
  55. ^ Danilatos Gerasimos; Kollia Mary; Dracopoulos Vassileios (2015). "Transmission environmental scanning electron microscope with scintillation gaseous detection device". Ультрамикроскопия. 150: 44–53. дои:10.1016/j.ultramic.2014.11.010. PMID  25497719.
  56. ^ Montes-H, G.; Duplay, J.; Мартинес, Л .; Mendoza, C. (2003). "Swelling–shrinkage kinetics of MX80 bentonite". Applied Clay Science. 22 (6): 279–293. дои:10.1016/S0169-1317(03)00120-0. ISSN  0169-1317.
  57. ^ Montes-H, G.; Fritz, B.; Clement, A.; Michau, N. (2005). "Modelling of geochemical reactions and experimental cation exchange in MX80 bentonite". Экологиялық менеджмент журналы. 77 (1): 35–46. дои:10.1016/j.jenvman.2005.03.003. ISSN  0301-4797. PMID  15946786.
  58. ^ Modarres, Mohammad Hadi; Aversa, Rossella; Cozzini, Stefano; Ciancio, Regina; Leto, Angelo; Brandino, Giuseppe Piero (2017). "Neural network for nanoscience scanning electron microscope image recognition". Ғылыми баяндамалар. 7 (1): 13282. Бибкод:2017NatSR...713282M. дои:10.1038/s41598-017-13565-z. ISSN  2045-2322. PMC  5643492. PMID  29038550.
  59. ^ Danilatos, G.D. (1981). "The examination of fresh or living plant material in an environmental scanning electron microscope". J. Microsc. 121 (2): 235–238. дои:10.1111/j.1365-2818.1981.tb01218.x. S2CID  98824178.
  60. ^ Collins SP, Pope RK, Sheetz RW, Ray RI, Wagner PA (1993). "Advantages of environmental scanning electron microscopy in studies of microorganisms". Микроскоп. Res. Техникалық. 25 (5–6): 398–405. дои:10.1002/jemt.1070250508. PMID  8400431. S2CID  1733320.
  61. ^ Uwins PJ, Murray M, Gould RJ (1993). "Effects of four different processing techniques on the microstructure of potatoes: Comparison with fresh samples in ESEM". Микроскоп. Res. Техникалық. 25 (5–6): 312–418. дои:10.1002/jemt.1070250510. PMID  8400433. S2CID  22405961.
  62. ^ Peckys, D.B.; Корф, У .; Виманн, С .; de Jonge, N. (2017). "Liquid-phase electron microscopy of molecular drug response in breast cancer cells reveals irresponsive cell subpopulations related to lack of HER2 homodimers". Мол Биол Жасушасы. 28 (23): 3193–3202. дои:10.1091/mbc.E17-06-0381. PMC  5687022. PMID  28794264.
  63. ^ Doehne E, Stulik DC (1990). "Application of the environmental scanning electron microscope to conservation science". Сканерлеу микроскопиясы. 4: 275–286.
  64. ^ Danilatos, G.D.; Brooks, J.H. (1985). "Environmental SEM in wool research – present state of the art" (PDF). Proc. 7th Int. Wool Textile Research Conference, Tokyo, I: 263–272.
  65. ^ Lange, D.A.; Sujata, K. & Jennings, H.M. (1990). "Characterization of cement-water systems". Сканерлеу микроскопиясы. 90: 75–76.
  66. ^ Baker, J.C.; Uwins, P.J.R. & Mackinnon, I.D.R. (1993). "ESEM study of authigenic chlorite acid sensitivity in sandstone reservoirs". Petroleum Science and Engineering журналы. 8 (4): 269–277. дои:10.1016/0920-4105(93)90004-X.
  67. ^ Koopman N (1993). "Application of ESEM to Fluxless soldering". Микроскоп. Res. Техникалық. 25 (5–6): 493–502. дои:10.1002/jemt.1070250521. PMID  8400444. S2CID  1359367.
  68. ^ Danilatos, G.D.; Brancik, J.V. (1986). "Observation of liquid transport in the ESEM" (PDF). Proc. 44th Annual Meeting EMSA: 678–679.
  69. ^ Diridollou S, Hallegot P, Mainwaring P, Leroy F, Barbosa VH, Zaluzec NJ (2007). "In-Situ Tensile Testing of Hair Fibers in An Environmental Scanning Electron Microscope (ESEM)". Microsc Microanal. 13(Suppl 2): 1490CD–1491CD. дои:10.1017/S1431927607071917.
  70. ^ Little, B., Wagner, P., Ray, R.I., Pope, R. and Scheetz, R. (1991). "Biofilms: Artifacts introduced during SEM preparation evaluated by ESEM". J. Industrial Microbiology. 8 (4): 213–222. дои:10.1007/BF01576058. S2CID  46617376.CS1 maint: бірнеше есімдер: авторлар тізімі (сілтеме)
  71. ^ Robin E de la Parra A (1993). "method to detect variations in the wetting properties of microporous polymer membranes". Микроскоп. Res. Техникалық. 25 (5–6): 362–373. дои:10.1002/jemt.1070250504. PMID  8400427. S2CID  26794882.
  72. ^ Gilbert LC and Doherty RE (1993) (1993). "Using ESEM and SEM to compare the performance of dentin conditioners". Микроскоп. Res. Техникалық. 25 (5–6): 419–423. дои:10.1002/jemt.1070250511. PMID  8400434. S2CID  32062812.
  73. ^ Hoyberg K, Kruza KG (1993). "Application of environmental scanning electron microscope in the development of detergent and personal care". Микроскоп. Res. Техникалық. 25 (5–6): 424–428. дои:10.1002/jemt.1070250512. PMID  8400435. S2CID  19640263.
  74. ^ Danilatos, G.D. (1980). "An atmospheric scanning electron microscope (ASEM)". Сканерлеу. 3 (3): 215–217. дои:10.1002/sca.4950030314.
  75. ^ Danilatos, G.D.; Robinson, V.N.E. & Postle, R. (1980). "An environmental scanning electron microscope for studies of wet wool fibres". Proc. Sixth Quinquennial Wool Textile Research Conference, Pretoria, II: 463–471.
  76. ^ Yamada, M.; Kuboki, K. "Development of natural SEM and some applications" (PDF). Хитачи.[өлі сілтеме ]
  77. ^ Chance DL, Mawhinney TP (2006). "Employing "Wet SEM" Imaging to Study Co-Colonizing Mucosal Pathogens". Микроскопия және микроанализ. 12 (Suppl. 02) (S02): 308–309. Бибкод:2006MiMic..12..308C. дои:10.1017/S1431927606063367.
  78. ^ Myers BD, Pan Z, Dravid VP (2008). "Beam skirting effects on energy deposition profile in VP-SEM". Микроскопия және микроанализ. 14 (Suppl. 2) (S2): 1208–120. Бибкод:2008MiMic..14S1208M. дои:10.1017/S1431927608085589.
  79. ^ Tinkara Kopar; Vilma Ducmana (2007). "Low-vacuum SEM analyses of ceramic tiles with emphasis on glaze defects characterisation Materials Characterization". Материалдардың сипаттамасы. 58 (11–12): 1133–1137. дои:10.1016/j.matchar.2007.04.022.
  80. ^ Pawley JB (1992). "LVSEM for High Resolution Topographic and Density Contrast Imaging" (PDF). Microelectronics and Microscopy. Advances in Electronics and Electron Physics. 83. pp. 203–274. дои:10.1016/S0065-2539(08)60008-6. ISBN  978-0-12-0147250.

Библиография

Сыртқы сілтемелер