Капиллярлық электрохроматография - Capillary electrochromatography

Капиллярлық электрохроматография механизмі

Капиллярлық электрохроматография (ОСК) Бұл хроматографиялық жылжымалы фаза хроматографиялық қабат арқылы қозғалатын әдіс электроосмос.[1][2] Капиллярлық электрохроматография - бұл екі аналитикалық техниканың жиынтығы, жоғары өнімді сұйық хроматография және капиллярлық электрофорез. Капиллярлық электрофорез аналитиктерді олардың негізінде бөлуге бағытталған зарядтың массаға қатынасы а-ның ұштарынан жоғары кернеуді өткізу арқылы капиллярлық түтік, ол талданатын затпен толтырылады. Жоғары өнімді сұйық хроматография анализаторларды оларды жоғары қысыммен толтырылған колонна арқылы өткізу арқылы бөледі стационарлық фаза. Аналитиктер мен стационар фаза арасындағы өзара әрекеттесу және жылжымалы фаза талдағыштардың бөлінуіне әкеледі. Капиллярлық электрохроматографияда HPLC стационарлық фазасымен оралған капиллярлар жоғары кернеуге ұшырайды. Бөлуге еріген заттардың электрофоретикалық миграциясы және дифференциалды бөлу арқылы қол жеткізіледі.

Қағида

Капиллярлық электрохроматография (CEC) HPLC және CE-де қолданылатын принциптерді біріктіреді. Жылжымалы фаза хроматографиялық қабат арқылы қысымның орнына электроосмос көмегімен қозғалады (HPLC сияқты). Электроосмос - бұл кеуекті материал, капиллярлық түтік, мембрана немесе кез келген басқа сұйықтық өткізгіш арқылы қолданылатын потенциал қоздыратын сұйықтықтың қозғалысы. Электросмотикалық ағынды Кулондық күш ерітіндідегі жылжымалы электр зарядының электр өрісі арқылы қозғалады. Астында сілтілі жағдайлары, беті силанол балқытылған кремнезем топтары теріс зарядталған бетке ионданған болады. Бұл бетте салыстырмалы түрде иммобилизденген оң зарядталған иондардың қабаты болады. Бұл иондардың қабаты деп аталады Қатты қабат. Қос қабаттың қалыңдығы формула бойынша келтірілген:

қайда εр болып табылады салыстырмалы өткізгіштік орта, εo - вакуумның өткізгіштігі, R - әмбебап газ тұрақты, T - абсолюттік температура, c - молярлық концентрация, және F - Фарадей тұрақты

Сұйықтыққа электр өрісі берілгенде (әдетте кіріс және шығысқа орналастырылған электродтар арқылы) электрлік қос қабаттағы таза заряд пайда болған кулон күшінің әсерінен қозғалады. Алынған ағынды электроосмотикалық ағын деп атайды. CEC-де электролиттің оң иондары анализденетін затпен бірге қосылады, электр өрісін қолданған кезде колонна орамының бөлшектерінің электрлік екі қабатында катодқа қарай жылжиды және олармен сұйық жылжымалы фазаны сүйрейді.

Капиллярдағы сұйықтықтың сызықтық u жылдамдығы мен қолданылатын электр өрісі арасындағы тәуелділік Смолуховский теңдеуі сияқты

мұндағы ζ - Стерн қабаты бойынша потенциал (дзета әлеуеті ), Е электр өрісінің кернеулігі, және η бұл тұтқырлық еріткіштің

ОСК-да компоненттерді бөлу стационарлық фаза мен еріген заттардың дифференциалды электрофоретикалық миграциясы арасындағы өзара әрекеттесуге негізделген.

Аспаптар

Капиллярлық электрохроматографтың компоненттері үлгі болып табылады флакон, қайнар көз және тағайындау флаконы, капилляр, электродтар, а жоғары кернеулі қуат көзі, детектор, мәліметтерді шығару және өңдеу құралы. Бастапқы құты, тағайындалған флакон және капилляр электролитпен толтырылған, мысалы сулы буферлік ерітінді. Капиллярға қозғалмайтын фаза салынған. Үлгіні енгізу үшін капиллярдың кірісі сынамасы бар құтыға салынып, содан кейін бастапқы құтыға оралады (үлгі капиллярға капиллярлық әсер, қысым немесе сифондау арқылы енгізіледі). Аналитиктердің көші-қоны содан кейін көз бен тағайындалған флакондар арасында қолданылатын электрод өрісі арқылы басталады және электродтарға жоғары вольтты қуат көзі арқылы жеткізіледі. Аналитиктер электрофоретикалық қозғалғыштығына байланысты қоныс аударған кезде бөлінеді және капиллярдың шығатын ұшының жанында анықталады. Детектордың шығысы деректерді шығаруға және өңдеуге арналған құрылғыға жіберіледі интегратор немесе компьютер. Содан кейін деректер ан түрінде көрсетіледі электроферограмма, бұл уақыт функциясы ретінде детектордың реакциясы туралы хабарлайды. Бөлінген химиялық қосылыстар әр түрлі миграция уақыты бар шыңдар түрінде көрінеді электроферограмма.

Артықшылықтары

Жылжымалы фазаны бағанға енгізу үшін қысым қолданудан аулақ болу бірқатар маңызды артықшылықтарға әкеледі. Біріншіден, баған бойынша қысыммен қозғалатын ағынның жылдамдығы бөлшектердің диаметрінің квадратына және бағанның ұзындығына кері тәуелді болады. Бұл бағанның ұзындығы мен бөлшектің мөлшерін шектейді, бөлшектер мөлшері сирек 3 микрометрден аз болады және баған ұзындығы 25 см-ге дейін шектеледі. Электр жетегіндегі ағынның жылдамдығы бағанның ұзындығына және өлшеміне тәуелді емес. Жылжымалы фазаны колоннаға өткізу үшін электроосмозды қолданудың екінші артықшылығы бағандағы еріген дисперсияны төмендететін, бағанның тиімділігін арттыратын EOF тығын тәрізді ағын жылдамдығы профилі болып табылады.

Сондай-ақ қараңыз

Әдебиеттер тізімі

  1. ^ Диттманн, Моника М .; Розинг, Жерар П. (1996). «Капиллярлық электрохроматография - тиімділігі жоғары микро бөлу әдісі». Хроматография журналы А. 744 (1–2): 63–74. дои:10.1016/0021-9673(96)00382-2. ISSN  0021-9673.
  2. ^ Цикало, Мария Г .; Бартл, Кит Д .; Робсон, Марк М .; Майерс, Питер; Эуэрби, Мелвин Р. (1998). «Капиллярлық электрохроматография». Талдаушы. 123 (7): 87–102. Бибкод:1998Ana ... 123 ... 87C. дои:10.1039 / a801148f. ISSN  0003-2654.

Әрі қарай оқу